深冷反应时用大量的正丁基锂,正丁基锂这种原理属易燃易爆品,因此在反应前检查反应釜及所有辅助设备是否正常,在确定所有设备正常后开始后开始进行操作。

  深冷反应釜是用液氮进行冷却,而液氮的温度是-190度,因此在用液氮时不要用手去抚摸液氮管道及液氮经过的部位,以免被液氮冻伤。

  1.在使用反应釜前用参与反应的溶剂清洗反应釜,清洗二次后GC检测。当溶剂中的相关杂质小于0.1%时,然后用参与反应的无水溶剂进行清洗二次(每次20-30kg)清洗干净后,烘干。待用。

  2.确定反应釜符合投料要求后(无水无水状态)把反应底物和溶剂抽入反应釜开启搅拌抽至-0.1PMa,通氮气置换出反应釜内其它气体。然后再通入氮气。在反应釜放空口加装一用“石碏”做的液封瓶。

  3.在确定设备一切正常后,把夹套排空口的闷板卸掉,夹套通入液氮进行冷却至所要的温度。

  5.反应结束后,放近夹套内的液氮,把放空口的闷析盖好,开启无水乙醇储罐的循环泵进行升温,当温度升至所要温度后开始进行保温。

  1.因低温反应釜内不能升温,因此在洗釜时只能在另一个反应釜烧热水,抽入深冷釜内进行清洗。

  2.用水清洗干净后,用回收溶剂把釜壁上残流的物质清洗干净,清洗干净后用氮气吹干。

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